시료의 전처리 방법

세명대학교 자원환경공학과 환경지질 및 응용지구화학실험실 자료임.

1. 암석

crushing : 채취된 암석을 분쇄기를 이용하여 잘게 부순다.

grinding : 격자 유발이나 미분쇄기를 이용하여 시료의 입도를 줄인다.

seiving : 플라스틱이나 나일론으로 제작된 체를 이용하여 체질을 한다.

보통의 경우, 암석시료는 -200 mesh를 화학분석에 사용한다.

2. 토양 :

drying : 채취된 토양시료를 건조시킨다. 이때 분석대상원소에 따라 건조온도가 다르지만 보통은 400C 이하가 적합하다 (휘발성원소인 As, Se, Hg 등을 고려).

seiving : 건조된 시료를 체질한다 (일반적으로 토양으로 인식되는 입도는 2mm이하).

grinding : -10mesh (<2mm)로 체질한 토양을 미분쇄기를 이용하여 입도를 줄인다.

보통의 경우, -80 mesh (<0.17mm)를 화학분석에 사용한다.

물리화학적 특성 (pH, LOI, CEC, soil size analysis)은 <2mm 시료를 이용

3. 식물 :

washing : 채취된 시료를 세척한다 (증류수를 이용하여 3회 이상 세척).

drying : 세척된 시료를 건조 시킨다 (<300C).

grinding : 건조된 시료를 미분쇄한다

4. 하상퇴적물 :

토양시료 처리방법과 동일하다.

5. 자연수 :

화학분석 이전에는 특별한 시료처리가 없으며, 분석전까지 냉장고 (40C)에 보관한다.

시료를 채취할 때 양이온분석용은 filtering --> acidification이 필요

시료의 화학분해 방법

시료의 화학분석 방법은 원소에 따라 적합한 분해방법을 사용하여야 한다. 물론, 각 연구자에 따라 분석방법에 다양하므로 보고서에서는 시료처리의 전과정에 대한 세부적인 기술이 필요하다. 여기에서 제시된 방법은 영국 런던대학교 임페리얼 대학의 환경지구화학연구실에서 사용되고 있는 방법을 기초로 작성된 것이다.

대상원소 : Selenium

대상시료 : 암석, 토양, 하상퇴적물

처리요약 : 질산과 과염소산을 이용한 란타늄침전

안전처리 : 원심분리기 사용에 주의

과염소산 처리에 주의

시료무게 : 0.500g

최종부피 : 10.0ml

희석배율 : 20ml/g

배치구성 : 시료수 : 중복시료, 공시료, 표준시료를 포함하여 총 100개

소요시간 : 총 4일

Quality Control : Reagent blanks - 5%

Duplicated samples - 10%

Reference Materials - 저함량과 고함량용 각각 5%

실험장비 : 유리로 제작된 시험관 (18mm x 180mm)

시험관 꽂이

유리구슬

polystylene으로 제작된 원심분리기용 시험관

Heating block

디스펜서

시험관 믹서기

피펫

중탕기

천칭

시약 : 2차 증류수, 농질산 (70% w/w), 과염소산 (60% w/w)

암모니아 (35% w/w), 농염산 (36% w/w)

5M 염산이 든 KBr 4% w/w (500ml의 증류수에 40.0g의 KBr을 넣은 후, 430ml의 농질산을 넣은 후 증류수로 1,000ml를 만듬)

Lanthanum nitrate (5%w/v) (증류수 200ml + 수화된 질산화란타늄 10g 녹임)

처리방법

Sample attack

1. 천칭을 이용하여 각시료 0.5g을 달아 유리시험관에 넣는다

2. 2ml의 질산과 유리구슬을 시험관에 넣고 시험관 믹서기로 섞는다.

3. 시험관을 알루미늄 히팅 블록에서 50oC로 12시간 가열한다.

4. 시험관에 1.0ml의 과염소산을 넣고 섞어준 뒤에 온도를 100oC로 올려 1시간 가열한다.

5. 온도를 150oC로 2시간 가열하고 170℃로 올려 시료가 유동성이 있을 때까지 건조시킨다.

(이때 완전건조를 시켜서는 않된다)

6. 시험관을 냉각시킨 뒤, 피펫으로 농염산을 4방울 떨어 뜨린다.

7. 증류수 5ml를 첨가하여 섞은 후, 원심분리를 한다 (2,000rpm으로 2분간).

8. 용액을 원심분리기용 시험관으로 옮겨 증류수로 정확히 10ml를 만든다.

Precipitation

9. 0.5ml의 Lanthanum nitrate를 첨가하여 섞어준다.

10. 환풍장치 (fume cupboard) 안에서 2.0ml의 암모니아를 넣고 섞어준다 (10개 단위로 반복).

11. 원심분리 후, 용액을 부어 버리고, 50-55℃ 정도로 데운 4% KBr (in 5M HCl)을 5ml 넣고 흔들어서 침전물은 녹인다.

12. 다시 데워진 KBr (4% in 5M HCl)을 10ml 넣고 1시간 동안 50℃로 중탕한다.

13. 냉각시킨 뒤에 부피를 확인한다. 혹시 10ml 미만일때는 KBr로 10ml를 만든다.

주의사항 :질산처리가 되지않은 시료에 과염소산을 첨가해서는 안된다 (유기물과 반응).

기름(oil) 또는 유질(fatty)시료는 이 방법을 사용해서는 안된다.

5번단계에서 시료를 완전건조하면 Se를 휘발될 수 있다.

9번단계에서 용액을 섞지 않으면 Se가 휘발될 수 있다.

대상원소 :Selenium

대상시료 : 식물, 동물 분비물

처리요약 : 질산과 과염소산으로 분해한 후 란타늄으로 침전

안전처리 : 원심분리기 사용에 주의

과염소산 처리에 주의

시료무게 :0.500g

최종부피 :10.0ml

희석배율 :20ml/g

배치구성 :시료수 : 중복시료, 공시료, 표준시료를 포함하여 총 100개

소요시간 : 총 4일

Quality Control :Reagent blanks - 5%

Duplicated samples - 10%

Reference Materials - 저함량과 고함량용 각각 5%

실험장비 : 유리로 제작된 시험관 (18mm x 180mm)

시험관 꽂이

유리구슬

polystylene으로 제작된 원심분리기용 시험관

알루미늄으로 제작된 heating block

디스펜서

시험관 믹서기

피펫

중탕기

천칭

시약 : 2차 증류수, 농질산 (70% w/w)

과염소산 (60% w/w), 암모니아 (35% w/w), 농염산 (36% w/w)

5M 염산이 든 KBr 4% w/w (500ml의 증류수에 40.0g의 KBr을 넣은 후, 430ml의 농질산을 넝은 후 증류수로 1,000ml를 만듬)

Lanthanum nitrate(5% w/v) (증류수 200ml + 수화된 질산화란타늄 10g 녹임)

처리방법

Sample attack

1. 천칭을 이용하여 각시료 0.5g을 달아 유리시험관에 넣는다

2. 4ml의 질산과 유리구슬을 시험관에 넣고 시험관 믹서기로 섞는다.

3. 시험관을 알루미늄 히팅 블록에서 50℃로 24시간 가열한다.

4. 시험관에 1.0ml의 과염소산을 넣고 섞어준 뒤에 온도를 100℃로 1시간 가열한다

5. 온도를 150℃로 2시간 가열하고 170℃로 올려 시료가 유동성이 있을 때까지 건조시킨다.

(이때 완전건조를 시켜서는 안된다)

6. 시험관을 냉각시킨 뒤, 피펫으로 농염산을 4방울 떨어 뜨린다.

7. 증류수 5ml를 첨가하여 섞은 후, 원심분리를 한다 (2,000rpm으로 2분간).

8. 용액을 원심분리기용 시험관으로 옮겨 증류수로 정확히 10ml를 만든다.

Precipitation

9. 0.5ml의 Lanthanum nitrate를 첨가하여 섞어준다.

10. 환풍장치 (fume cupboard) 안에서 2.0ml의 암모니아를 넣고 섞어준다 (10개 단위로 반복).

11. 원심분리 후, 용액을 부어 버리고, 50-55℃ 정도로 데운 4% KBr (in 5M HCl)을 5ml 넣고 흔들어서 침전물은 녹인다.

12. 다시 데워진 KBr (4% in 5M HCl)을 10ml 넣고 1시간 동안 50℃로 중탕한다.

13. 냉각시킨 뒤에 부피를 확인한다. 혹시 10ml 미만일때는 KBr로 10ml를 만든다.

주의사항 :질산처리가 되지않은 시료에 과염소산을 첨가해서는 안된다 (유기물과 반응).

기름(oil) 또는 유질(fatty)시료는 이 방법을 사용해서는 안된다.

5번단계에서 시료를 완전건조하면 Se를 휘발될 수 있다.

9번단계에서 용액을 섞지 않으면 Se가 휘발될 수 있다.

대상원소 : Selenium

대상시료 : 식물, 동물 분비물

처리요약 : 질산과 과염소산으로 분해한 후 란타늄으로 침전

안전처리 : 원심분리기 사용에 주의

과염소산 처리에 주의

시료무게 : 0.500g

최종부피 : 10.0ml

희석배율 : 20ml/g

배치구성 : 시료수 : 중복시료, 공시료, 표준시료를 포함하여 총 100개

소요시간 : 총 4일

Quality Control : Reagent blanks - 5%

Duplicated samples - 10%

Reference Materials - 저함량과 고함량용 각각 5%

실험장비 : 유리로 제작된 시험관 (18mm x 180mm)

시험관 꽂이

유리구슬

polystylene으로 제작된 원심분리기용 시험관

알루미늄으로 제작된 heating block

디스펜서

시험관 믹서기

피펫

중탕기

천칭

시약 : 2차 증류수, 농질산 (70% w/w)

과염소산 (60% w/w), 암모니아 (35% w/w), 농염산 (36% w/w)

5M 염산이 든 KBr 4% w/w (500ml의 증류수에 40.0g의 KBr을 넣은 후, 430ml의 농질산을 넝은 후 증류수로 1,000ml를 만듬)

Lanthanum nitrate(5% w/v) (증류수 200ml + 수화된 질산화란타늄 10g 녹임)

처리방법

Sample attack

1. 천칭을 이용하여 각시료 0.5g을 달아 유리시험관에 넣는다

2. 4ml의 질산과 유리구슬을 시험관에 넣고 시험관 믹서기로 섞는다.

3. 시험관을 알루미늄 히팅 블록에서 50℃로 24시간 가열한다.

4. 시험관에 1.0ml의 과염소산을 넣고 섞어준 뒤에 온도를 100℃로 1시간 가열한다.

5. 온도를 150℃로 2시간 가열하고 170℃로 올려 시료가 유동성이 있을 때까지 건조시킨다.

(이때 완전건조를 시켜서는 안된다)

6. 시험관을 냉각시킨 뒤, 피펫으로 농염산을 4방울 떨어 뜨린다.

7. 증류수 5ml를 첨가하여 섞은 후, 원심분리를 한다 (2,000rpm으로 2분간).

8. 용액을 원심분리기용 시험관으로 옮겨 증류수로 정확히 10ml를 만든다.

Precipitation

9. 0.5ml의 Lanthanum nitrate를 첨가하여 섞어준다.

10. 환풍장치 (fume cupboard) 안에서 2.0ml의 암모니아를 넣고 섞어준다 (10개 단위로 반복).

11. 원심분리 후, 용액을 부어 버리고, 50-55oC 정도로 데운 4% KBr (in 5M HCl)을 5ml 넣고 흔들어서 침전물은 녹인다.

12. 다시 데워진 KBr (4% in 5M HCl)을 10ml 넣고 1시간 동안 50oC로 중탕한다.

13. 냉각시킨 뒤에 부피를 확인한다. 혹시 10ml 미만일때는 KBr로 10ml를 만든다.

주의사항 :질산처리가 되지않은 시료에 과염소산을 첨가해서는 안된다 (유기물과 반응).

기름(oil) 또는 유질(fatty)시료는 이 방법을 사용해서는 안된다.

5번단계에서 시료를 완전건조하면 Se를 휘발될 수 있다.

9번단계에서 용액을 섞지 않으면 Se가 휘발될 수 있다.

대상원소 : As, Sb, Bi

대상시료 : 식물

처리요약 : magnesium nitrate를 이용한 As, Sb, Bi 고정

안전처리 : 원심분리기 사용에 주의, 휘발성 질산사용에 주의

시료무게 : 0.500g

최종부피 : 10.0ml

희석배율 : 20ml/g

배치구성 : 시료수 : 중복시료, 공시료, 표준시료를 포함하여 총 100개

소요시간 : 총 3일

Quality Control : Reagent blanks - 5%

Duplicated samples - 10%

Reference Materials - 저함량과 고함량용 각각 5%

화학분석 : KI처리후 24시간 이내

실험장비 : 전기로50ml용량의 비이커

클링 필름 (랩)rocking machine

디스펜서시험관 믹서기

피펫중탕기

천칭Hot plate

polystylene으로 제작된 원심분리기용 시험관

시약 :2차 증류수

0.1% Decon solution (없는 경우에는 증류수 사용)

Mg(NO3)2 (magnesium nitrate 120g을 증류수 100ml에 녹인다)

휘발성 질산 (70% w/w)

농염산 (36% w/w)

KI 0.2% (KI 1g에 증류수를 채워 500ml 만듬)

처리방법 :

1. 시료 0.5g을 천칭으로 잰 후 50ml용 비이커에 담는다.

2. 비이커에 0.1% Decon solution (또는 증류수) 2ml를 넣고 잘 흔든 후 30분간 방치해 둔다.

3. 1ml magnesium nitrate를 넣는다.

4. 한번에 1ml씩 순차적으로 휘발성 질산을 넣고 30분간 둔다.

5. 비이커를 hot plate (또는 sandbath)에 옮겨 1300C로 가열하여 완전건조 시킨다.

6. 다시 1ml magnesium nitrate를 넣고, 전기로로 옮겨 4500C로 6시간 가열한다.

7. 비이커를 냉각시킨 후, 염산 5ml를 넣고, 10분쯤 둔 후 클링필름으로 비이커를 덮는다.

8. rocking machine (없는 경우에는 shaker를 이용)에 12시간 둔다.

9. 클링필름을 제거하고, 즉석에서 제조한 0.2% KI 용액 5ml를 넣고 흔든 후 30분간 방치한다.

10. 실험용 시험관에 옮긴 후 24시간 이내에 분석한다.

주의 : * 시료에 따라 2번에서 증류수를 5ml정도 넣는다 (휘발성 질산은 유기물과 반응이 일어날 수 있으므로 시료가 충분히 젖은 상태에서 넣어야 한다)

* 전기로의 온도를 천천히 올려야 시료가 튀지 않는다.

* 전기로에 시료를 넣기전에 시료번호를 확인할 것 (비이커에 직접 긁어서 표시).

대상원소 : As, Sb, Bi

대상시료 : 암석, 토양, 하상퇴적물

처리요약 : magnesium nitrate를 이용한 As, Sb, Bi 고정

안전처리 : 원심분리기 사용에 주의

시료무게 : 0.250g

최종부피 : 10.0ml

희석배율 : 40ml/g

배치구성 : 시료수 : 중복시료, 공시료, 표준시료를 포함하여 총 100개

소요시간 : 총 3일

Quality Control : Reagent blanks - 5%

Duplicated samples - 10%

Reference Materials - 저함량과 고함량용 각각 5%

화학분석 : KI처리후 24시간 이내

실험장비 :전기로

50ml용량의 비이커

클링 필름 (랩)

rocking machine

polystylene으로 제작된 원심분리기용 시험관

디스펜서

시험관 믹서기

피펫

중탕기

천칭

Hot plate

시약 : 2차 증류수

Mg(NO3)2 (magnesium nitrate 120g을 증류수 100ml에 녹인다)

농질산 (70% w/w)

농염산 (36% w/w)

KI 0.2% (KI 1g에 증류수를 채워 500ml 만듬)

처리방법 :

1. 시료 0.25g을 천칭으로 잰 후 50ml용 비이커에 담는다.

2. 비이커에 1ml magnesium nitrate를 넣는다.

3. 1ml 질산을 넣고, 전기로로 옮겨 4500C로 6시간 가열한다.

4. 비이커를 냉각시킨 후, 염산 5ml를 넣고, 10분쯤 둔 후 클링필름으로 비이커를 덮는다.

5. rocking machine (없는 경우에는 shaker를 이용)에 12시간 둔다.

6. 클링필름을 제거하고, 즉석에서 제조한 0.2% KI 용액 5ml를 넣고 흔든 후 30분간 방치한다.

7. 실험용 시험관에 옮긴 후 24시간 이내에 분석한다.

주의 : * 전기로의 온도를 천천히 올려야 시료가 튀지 않는다.

* 전기로에 시료를 넣기전에 시료번호를 확인할 것 (비이커에 직접 긁어서 표시)

대상원소 : 다원소 (주성분, 부성분, 미량원소 등 총 25개)

대상시료 : 암석, 토양, 하상퇴적물

처리요약 : 질산-과염소산으로 시료를 분해

안전처리 : 원심분리기 사용에 주의, 과염소산 사용에 주의

시료무게 : 0.250g

최종부피 : 10.0ml

희석배율 : 40ml/g

배치구성 : 시료수 : 중복시료, 공시료, 표준시료를 포함하여 총 100개

소요시간 : 총 3일

Quality Control : Reagent blanks - 5%

Duplicated samples - 10%

Reference Materials - 저함량과 고함량용 각각 5%

장비 : 시험관 및 꽂이

알루미늄으로 제작된 heating block

디스펜서

시험관 믹서기

천칭

시약 : 2차 증류수

농질산 (70% w/w)

과염소산 (60% w/w)

5M 염산 (농염산 430ml에 증류수로 채워 1000ml를 만듬)

처리방법 :

1. 시료 0.25g을 천칭으로 잰 후 시험관에 넣는다.

2. 4ml의 질산과 1ml의 과염소산을 시험관에 넣는다.

3. 알루미늄 히팅 블록에 두고 온도를 조절한다.

1) 500C로 3시간

2) 1500C로 3시간

3) 1900C로 18시간

4) 1950C에서 완전건조시킨다.

4. 시험관을 냉각시킨 후, 5M 염산 2ml를 넣고 히팅블록에서 700C로 한시간 가열한다.

5. 시험관을 식힌 후, 증류수 8ml를 넣고 믹서기로 섞어준다.

6. 화학분석을 실시한다.

대상원소 : 다원소 (주성분, 부성분, 미량원소 등 총 25개)

대상시료 : 식물

처리요약 : 질산-과염소산으로 시료를 분해

안전처리 : 원심분리기 사용에 주의, 과염소산 사용에 주의

휘발성 질산과 식물과의 반응에 주의

시료무게 : 2.0g

최종부피 : 10.0ml

희석배율 : 5ml/g

배치구성 : 시료수 : 중복시료, 공시료, 표준시료를 포함하여 총 100개

소요시간 : 총 3일

Quality Control :Reagent blanks - 5%

Duplicated samples - 10%

Reference Materials - 저함량과 고함량용 각각 5%

실험장비 : 길이가 긴 시험관 및 꽂이

알루미늄으로 제작된 heating block

디스펜서

시험관 믹서기

천칭

시약 :2차 증류수

농질산 (70% w/w)

휘발성 질산

과염소산 (60% w/w)

5M 염산 (농염산 430ml에 증류수로 채워 1000ml를 만듬)

처리방법 :

1. 시료 2.0g을 천칭으로 잰 후 시험관에 넣는다.

2. 5ml의 질산으로 시료를 충분히 적신다.

3. 휘발성 질산 5ml를 순서대로 넣고 믹서기로 섞는다 (이 과정을 3회 반복).

4. 3번과정에서 반응이 일어나면 (자연 발화) 증류수로 끈다.

5. 반응이 일어나지 않도록 1시간 정도 방치한 후, 히팅블록으로 옮긴다.

6. 온도를 올린다 (500C로 3시간, 1000C로 3시간, 1500C로 10시간, 1600C에서 완전건조).

7. 식힌 후, 3ml의 과염소산을 넣고 다시 가열한다

1) 500C로 10분

2) 1000C로 18시간

3) 1600C에서 완전건조

8. 식힌 후, 5M 염산 2ml를 넣고 700C에서 30분간 가열한다.

9. 시험관을 식힌 후, 증류수 8ml를 넣고 믹서기로 섞어준다.

10. 화학분석을 실시한다.

주의사항 : * 2단계에서 시료를 완전히 적신다.

* 3단계를 가능한 천천히 진행하고, 시료와 휘발성 질산의 반응을 주의 깊게 살펴야한다. 만일 반응이 일어나면 가능한 빠른 동작으로 증류수로 불을 끈다.

대상원소 : 수은

대상시료 : 암석, 토양, 하상퇴적물

처리요약 : 질산으로 분해

안전처리 : 원심분리기 사용에 주의

시료무게 : 0.6g

최종부피 : 9.0ml

희석배율 : 30ml/g

배치구성 : 시료수 : 중복시료, 공시료, 표준시료를 포함하여 총 100개

소요시간 : 총 2일

Quality Control : Reagent blanks - 5%

Duplicated samples - 10%

Reference Materials - 낮은 함량과 높은 함량용 각각 5%

실험장비 : 유리시험관 및 꽂이

알루미늄으로 제작된 heating block

디스펜서

시험관 믹서기

천칭

시약 :2차 증류수

농질산 (70% w/w)

처리방법 :

1. 시료 0.6g을 천칭으로 잰 후 시험관에 넣는다.

2. 질산 2ml를 첨가한다.

3. 히팅블록에서 800C로 1시간 가열한다.

4. 7ml의 증류수를 넣고 섞어준다.

5. 원심분리기를 이용하여 원심분리를 하여 잔류 고용물이 침전된 후에 화학분석을 한다.

****이 방법은 질산만을 사용하여 토양내의 중금속등을 측정하는 방법으로도 사용된다.

대상원소 : 다원소 (주성분, 부성분, 미량원소 등 총 25개)

대상시료 : 암석, 토양, 하상퇴적물

처리요약 : 질산-과염소산-불산으로 시료를 분해

안전처리 : 원심분리기 사용에 주의, 과염소산 사용에 주의

과염소산, 불산사용에 주의

시료무게 : 0.1g

최종부피 : 10.0ml

희석배율 : 100ml/g

배치구성 : 시료수 : 중복시료, 공시료, 표준시료를 포함하여 총 100개

소요시간 : 총 3일

Quality Control : Reagent blanks - 5%

Duplicated samples - 10%

Reference Materials - 저함량과 고함량용 각각 5%

실험장비 : 테프론 (PTFE) 시험관 및 꽂이

알루미늄으로 제작된 heating block

디스펜서

시험관 믹서기

천칭

시약 :2차 증류수

농질산 (70% w/w)

과염소산 (60% w/w)

불산 (40%, w/w)

4M 염산 (농염산 344ml에 증류수로 채워 1000ml를 만듬)

0.3M 염산 (농염산 26ml에 증류수로 채워 1000ml를 만듬)

처리방법 :

1. 시료 0.1g을 천칭으로 잰 후 PTFE 시험관에 넣는다.

2. 2ml 질산, 1.0ml 과염소산, 5ml 불산을 차례대로 넣는다.

3. 히팅 블록에서 가열한다.

1) 900C로 3시간

2) 1400C로 3시간

3) 1900C로 10시간

4. 식힌 후, 4M 염산 2ml를 넣고 700C로 가열한다.

5. 냉각 후, 0.3M 염산 8ml를 넣고 섞어준다.

6. 화학분석을 실시한다.

주의사항 : * 이 방법은 대부분의 광물을 분해시킨다. 몇몇 광물들 (barite, chromite, cassiterite, tourmaline, kyanite, some spinels and magnetites, rutile, zircon and wolframite 등)은 완전분해가 되지 않는다.

* 불산은 유리도 녹일 수 있는 강산이므로 처리에 주의를 요한다.

분석대상 : 양이온교환능력 (CEC)

분석원소 : Na

대상시료 : 토양, 하상퇴적물 (< 2mm 입도)

시료무게 : 0.5g

최종부피 : 10.0ml

희석배율 : 20ml/g

배치구성 : 시료수 : 중복시료, 공시료, 표준시료를 포함하여 총 100개

소요시간 : 총 3일

Quality Control : Reagent blanks - 5%

Duplicated samples - 10%

Reference Materials - 저함량과 고함량용 각각 5%

실험장비 :시험관 및 꽂이

디스펜서

시험관 믹서기

천칭

1000ml 비이커

시약 :1M sodium acetate : 136g sodium acetate trihydrate + 900ml 증류수

--> 아세트산/암모니아로 pH = 8.2 만든 후, 증류수로 1000ml 되게 한다

95% ethanol (에탄올 950ml + 증류수 50ml)

1M ammonium acetate : 77.08g ammonium acetate + 800ml 증류수

--> 냉각 --> 아세트산/암모니아로 pH = 7.0 만든 후, 증류수로 1000ml 되게 한다

처리방법 :

1. 시료 0.5g을 천칭으로 잰 후 시험관에 넣는다.

2. 1M sodium acetate 3ml 넣고 5분간 흔들어 준다.

3. 원심분리 (2000rpm, 2분)한 후, 부유용액을 주의하여 부어 버린다.

4. 2, 3번 단계를 4번 반복한다.

5. 에탄올 3ml를 넣고 5분간 흔들고 나서, 원심분리하여 부유용액을 버린다.

6. 5번 단계를 3번 반복한다.

7. 1M ammonium acetate 3ml를 넣고 5분간 흔들어 준다.

8. 원심분리한 후, 부유용액을 새로운 시험관에 붓는다.

9. 8번을 2회 더 실시하여 9ml의 시약을 모은 뒤, 1M ammonium acetate로 총 10ml로 만든다.

10. 100배 희석을 시킨다 (10배 희석을 2회 실시)

11. AAS로 Na 함량을 측정하여 다음식으로 CEC (meq/100g) 를 계산한다.

{2000 (희석배율) x Na함량 (ppm)}

CEC (meq/100g) = --------------------------------

{23 (Na 분자량) x 1000 (천분율단위)}

간단히 하면, CEC = (Na함량 (ppm) x 200) / (23)

분석대상 : pH

분석원소 :

대상시료 : 토양, 하상퇴적물 (< 2mm)

시료무게 : 4.0g

최종부피 : 10.0ml

희석배율 :

배치구성 : 시료수 : 중복시료, 공시료, 표준시료를 포함하여 총 100개

소요시간 : 총 3일

Quality Control : Reagent blanks - 5%

Duplicated samples - 10%

Reference Materials - 저함량과 고함량용 각각 5%

실험장비 : 2차 증류수

시험관

자동진동기

pH meter

처리방법 :

1. 시료 4g을 시험관에 넣고 증류수 5ml를 첨가한 후, 10분간 흔든다.

2. 증류수 5ml를 더 넣고 1시간 동안 흔들어서 평형상태에 도달하도록 한다.

3. 완충용액으로 보정한 pH측정기로 pH를 측정한다.

cf. * 증류수와 0.01M 염화칼슘으로 측정한 것의 차이

pHCaCl2 = 1.045 pHwater - 0.876 (r = 0.983, n = 336)>-- Davies (1971)

pHCaCl2 = 1.05 pHwater - 0.9 <-- Conyers & Davey (1988)

분석대상 : 유기물함량 (loss-on-ignition)

분석원소 :

대상시료 : 토양, 하상퇴적물 (< 2mm)

시료무게 : 5g

최종부피 :

희석배율 :

배치구성 : 시료수 : 중복시료, 공시료, 표준시료를 포함하여 총 100개

소요시간 : 총 3일

Quality Control : Duplicated samples - 10%

실험장비 : 유발

천칭

데시케이터

전기로

처리방법 :

1. 유발의 무게를 잰다 (A)

2. 유발 + 시료의 무게를 잰다 (B)

3. 1050C로 가열한 후, 데시케이터에서 냉각하고 무게를 잰다 (C)

4. 전기로에서 4500C로 6시간 가열한 후 데시케이터에서 식힌 후, 무게를 잰다 (D)

5. 다음식으로 작열감량을 계산한다.

LOI (%) = {(C-D) / (C-A)} x 100

cf) * water content (%) = {(B-C) / (B-A)} x 100

* organic carbon content (%) = 0.458 x LOI (%) - 0.4 (Ball, 1964)

* organic matter content (%) = organic carbon content x 1.72

= {(0.458 x LOI) - 0.4} x 1.72 (FitzPatrick, 1986)

분석대상 : 토양의 조직 (soil texture analysis)

분석원소 :

대상시료 : 토양, 하상퇴적물 (< 2mm)

시료무게 : 50g 정도

최종부피 :

희석배율 :

배치구성 : Quality Control : Duplicated samples - 10%

실험장비 : 천칭

800ml 비이커

1000ml 실린더

온도계

자와 시계 (stop watch)

Hot plate

Mechanical stirrer

Hydrometer

시약 : 2차 증류수

과산화수소수 (30 volume)

Calgon (50g sodium hexametaphosphate + 5.724g Na2CO3 in 1000ml water)

Amyl alcohol 또는 Capryl

처리방법 :

1. 약 50g의 토양시료를 800ml 비이커에 넣고 60ml의 과산화수소수 (30 volume)를 넣고 hot plate에서 500C로 가열하면서 유기물을 제거한다. 이때 거품이 일면서 반응이 일어나면 amyl alcohol을 사용하여 거품을 제거한다.

2. 반응이 없으면 식힌 후, calgon 10ml를 첨가하여 stirrer로 섞어준다 (5분간).

3. 1000ml용 실린더로 시료를 옮긴다. 이때 물을 사용하며 부피가 1000ml가 되게 한다.

4. 실린더의 입구를 손으로 막고 상하로 교란시킨후 내려놓고, 온도와 시간을 잰다.

5. 온도를 잰 직후 hydrometer를 넣는다.

6. 교란이후 40초 후 hydrometer의 눈금을 읽는다 (USDA limit for silt and clay %).

7. 2시간 후에 hydrometer의 눈금을 읽는다 (clay %).

8. sand, silt, clay 함량비를 삼각도표에 도시한다 (USDA, 1975 또는 FritzPatrick, 1986 참조).

보정 : * 온도보정은 Smith & Atkinson (1975) 참조

* 토양내의 유기물함량을 제외시킴